Az Imsys Kft. Ferrát elektrokémiai módszerrel történő előállítása és a vízkezelésben való felhasználása témájú projektje első munkaszakaszának célkitűzése olyan kémiai analitikai módszernek a kifejlesztése, ami alkalmas klórozott szénhidrogének (triklór-etilén (TCE) és diklórbenzol (DCB)) koncentrációjának kvantitatív meghatározására. Ezen módszerfejlesztés eredményét a későbbi rutinvizsgálatok során kívánjuk felhasználni.
Mindkét vegyület esetében áttekintettük a vonatkozó szabványokat és ajánlásokat. Ezek, valamint a szakirodalomban előforduló mérési módszerek alapján kiválasztottuk a projekt szempontjából a legmegfelelőbbet, amit az alábbi a minta-előkészítés menetének valamint az paraméterek beállításával céljainkhoz igazítottunk:
- Na2SO4-es kisózás mértékét headspace.analízisnél
- minta-tárolási idő
- termosztálási idő
- split arány
Rögzítettük az új módszerekhez tartozó kalibrálási görbéket.
Elért eredményeik TCE esetén:
Az egyszerűsített minta-előkészítési módszer, amely nem igényel termosztálást és kisózást, lerövidíti a TCE meghatározásának időigényét. A módszer kimutatási határa 1 ppb, amely lehetővé teszi az ivóvizekre vonatkozó 10 ppb-s határértéket meghaladó TCE koncentrációk mindenkori meghatározását. Ennek alapvető előfeltétele, hogy eltérő víztípusoknál, azaz eltérő vízmátrix esetén megbízható analitikai vizsgálat csak addíciós technikával valósítható meg, mivel a mátrixhatás következtében az analitikai mérőgörbe meredeksége, azaz a módszer érzékenysége csökken. A kimutatási határ tízszeresét meghaladó TCE koncentrációknál az analitikai mérésekkel meghatározott koncentráció értékek relatív standard deviációja 5-10% nagyságrendű. Ezen analitikai eljárás lehetővé teszi a projekt keretében tervezett TCE eltávolítási folyamat oxidációs lépései során bekövetkező TCE koncentráció csökkenésének biztonságos követését.
DCB esetén:
Bemutattuk, hogy a kidolgozott szilárd fázisú mikroextrakcióval kapcsolt GC-FID módszer sikeresen alkalmazható klórbenzol és diklórbenzolok mennyiségi és minőségi meghatározására. Megadtuk két különböző polaritással bíró állófázisú kolonnára és a közölt mérési paraméterekre vonatkozóan, a vizsgált vegyületekre jellemző retenciós időket, a biztonságos azonosítás elősegítése érdekében.
